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  • 常用滴定溶液配制的原理及注意事項
    來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-10-29

    常用滴定溶液配制的原理

    1.配制EDTA滴定液:

    ①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩定。

    ②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。

    ③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

    ④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應逐滴加,充分振搖。

    2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:

    ①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右,所以應為理論量355g。

    ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。

    ③防止二氧化碳與乙醇揮發,光照影響,應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標定。

    3.配制四苯硼鈉滴定液:

    ①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解完全,先濾上清液。

    ②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現渾濁應重新標定。

    4.配制亞硝酸鈉滴定液:

    ①加無水碳酸鈉作穩定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應臨用前活化好。

    ②在試樣加入前加KBr以促進反應。

    ③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,逐滴加入,并攪拌。

    5.配制草酸滴定液:

    ①酸化應用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

    ②近終點前加速反應加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結果不準確。

    6.配制氫氧化鈉滴定液:

    ①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

    ②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體,過飽和后應放置三天后取上清液,應一次取出避免倒流而沖渾液體。

    ③也可用新制熱蒸餾水,但制好后應放至室溫,盡量避免二氧化碳干擾。

    ④基準應在瑪瑙乳缽中研細,利于溶解,在終點前基準應全溶解,否則結果有誤。

    ⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,定期或鈉石灰變色后更換,防止二氧化碳影響濃度。

    7.配制重鉻酸鉀滴定液:

    ①基準應先研細,在120℃干燥至恒重,放冷后立即稱量配制。

    ②最好是棕色瓶,濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

    8.配制烴銨鹽滴定液:

    ①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應逐步緩加,防止粉末漂浮,應加強攪拌,必要時放入超聲波助溶,先濃配后稀釋為好。

    ②標定時氯化鉀用基準或色譜純,其結果即準確且終點明確。

    9.配制高氯酸滴定液:

    ①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理論量85ml,實際工作中取用96-98ml,導致含水增大,所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。

    ②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋,以免反應劇烈,色澤變黃導致分解,滴加醋酐先振搖后滴加,速度宜慢不宜快。

    ③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液變成淺黃色,即,為分解不能再用。

    10.配制高錳酸鉀滴定液:

    ①煮沸過程要保持一段時間,促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

    ②加新沸水目的除水中氧,以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。

    ③酸度調節用硫酸為好,總的濃度控制在0.5mol/L,酸度低反應太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。

    11.配制硝酸銀滴定液:

    ①宜避光配制,注意保護不要使皮膚或衣服上被污染,因為除掉較難。

    ②標定系吸附指示劑,所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪,應在氯化鈉溶解后再加糊精。

    ③宜在中性或弱堿性中進行,加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

    ④滴定中也應避光,特別是強光照射。

    12.配制硫代硫酸鈉滴定液:

    ①煮沸應保持5分鐘左右,利于清除二氧化碳與氧氣,加碳酸鈣作為穩定劑,pH值應保持在弱堿性約pH值9~10防止分解。

    ②放置30天以上是促反應完全,過濾除雜質,滴定過程取用50mL滴管為好。

    ③標定中應避光,因碘化鉀為強酸性,在靜置過程也釋放碘,應同時作空白,若貯存滴定液出現渾濁現象,即也分解不能用。

    13.配制硫酸亞鐵滴定液:

    ①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現象,配制應注意量的取用。

    ②本溶水溶液不穩定,但在酸性條件下穩定,所以加硫酸:水40:20混合液保持穩定。

    14.配制硫酸鈰銨滴定液:

    ①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

    ②因屬于強氧化劑,用三氧化二砷標定,加氯化碘作催化劑,指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確,應注意加量,近終點加熱是為了加速反應。

    15.配制硫酸鋅滴定液:

    硫酸鋅應取無水硫酸鋅,應注意區別無水或水硫酸鋅,加鹽酸是防止水解。

    16.配制碘滴定液:

    ①碘在水中不溶且有揮發性,配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發性,配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解,振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫`學教育網搜集整理。

    ②加鹽酸保持微酸性,防止碘酸鹽,同時也中和標定中穩定劑碳酸鈉。

    ③因有腐蝕性發性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定,應避免有機物。

    ④三氧化二砷難溶于水,加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,加硫酸調節pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

    ⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短,應在冰浴快速冷卻,這樣靈敏高,終點易于觀察。

    17.配制溴滴定液:

    ①取用在毒氣柜或通風柜中進行,避免吸入中毒,避免手直接觸及,避免傷害。

    ②若直接滴定可臨用新標,若用間接法,可不標定,因為有已標定硫代硫酸鈉。

     

    配制溶液時的注意事項:

    (1)分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上。

    (2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

    (3)配制好的試劑應及時盛入試劑瓶,試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配制人,配制日期,有效期限。

    (4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質。

    (5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應把酸倒入水中。

    (6)用有機溶劑配制溶液時(如,制指示劑溶液),可以在熱水浴中溫熱溶解,不可直接加熱。

    (7)應熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質。

    (8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。

    【關鍵詞】EDTA滴定液 無水碳酸鈉 滴定溶液 普天同創
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