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  • 木素素與丙烯酸接枝共聚
    來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-11-03

    木素素與丙烯酸接枝共聚

    Chen R.C.等用丙烯酸接枝木質素磺酸鹽,反應條件為:木質素磺酸鹽濃度7.35×10-4mol/L,丙烯酸0.72mol/L,H2O2 1.18×10-2 mol/L,FeCl2 2.95×10-3 mol/L,反應液體積、反應溫度與反應時間分別為50mL、30℃和2h,反應產物經異戊醇分離后再以乙醇抽提均聚物,然后用甲醇萃取除去未反應的木質素磺酸鹽得到共聚物。

    筆者和課題組成員以堿木素為原料,采用反相懸浮法交聯制備出球形木質素珠體,并對珠體進行丙烯酸接枝改性,獲得含羧酸基團的球形木質素吸附劑。

    ①制備方法如下。

    a.木質素珠體的研制500mL燒瓶中加入分散相后,分別加入50.0g濾后的堿木素(黑液),分散劑、環氧氯丙烷,調節轉速攪拌均勻后,升溫至60℃,保溫1h,升溫至90℃,保溫1h。冷卻后回收上層油相,將下層含木質素珠體的溶液放在布氏漏斗中抽濾并用水洗干凈,即得到紅褐色的球形木質素珠體。

    b.接枝反應在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的四口瓶中加入10.0g球形木質素珠體(含水率76.61%)和適量的蒸餾水,充入氮氣以排去瓶內空氣,攪拌升溫至所需溫度后加入引發劑,幾分鐘后加入計量的丙烯酸單體,反應一定的時間后,水洗,過濾,再用丙酮充分浸提以除去丙烯酸均聚物,干燥即得球形木質素吸附劑。

    ②在接枝反應中,影響吸附劑吸接枝率的因素包括引發劑的選擇、用量、單體用量、反應溫度、反應時間等。

    a.引發劑種類的選擇實驗嘗試了木質素接枝共聚常用的KMnO4、Ce4+、K2S2O8、H2O2、Fe2+ -H2O2 5種引發劑,結果見表4-53。

    表4-53 引發劑的選擇

    表4-53數據表明,引發劑種類對接枝效果影響很大,Ce4+ -HNO3和Fe2+ -H2O2引發效果最好,KMnO4引發效果最差,由于Ce4+較為貴重,因此選用較為便宜普通的Fe2+ -H2O2為引發劑。

    b.單體濃度的影響丙烯酸單體的濃度對木質素珠體的接枝效果影響最大,故選取了0.75~2.0mol/L 6個水平的丙烯酸濃度進行試驗。結果表明:隨著單體濃度的增加,木質素珠體的接枝率和接枝效率都不斷升高,這是因為隨著增加單體濃度,每個自由基平均引發接枝的單體數目也增加,這樣接枝率也就隨之上升。但是當單體濃度超過1.25mol/L后,接枝率增加不明顯,而接枝效率降低更快;單體濃度超過1.75mol/L后接枝率反而開始下降,這可能是因為當濃度增加到一定程度后,與接枝聚合反應競爭的均聚反應概率有所增加,從而對聚合反應有所抑制,影響接枝率。因此綜合接枝率和接枝效率兩個指標,單體的最佳濃度是1.25mol/L,接枝率達48.43%,接枝效率為34.30%。

    c.引發劑濃度的影響引發劑的作用是產生初級自由基,從而引發木質素珠體和丙烯酸單體的接枝共聚。因此引發劑的濃度對接枝效果也是很重要的影響因素。選擇30~50mmol/L5個水平的濃度考察引發劑的濃度對接枝效果的影響情況。結果表明:隨著引發劑濃度增加,產生的自由基增多,因此反應速度快,接枝率和接枝效率都不斷升高,但當引發劑濃度達到40mmol/L后,接枝效果就開始下降,這是由于引發劑濃度太高時,自由基反應所引起的鏈終止反應及單體自由基密集所引起的均聚反應幾率也增加,這對活性鏈的增長不利。所以引發劑的最佳濃度為40mmol/L。

    d.反應溫度的影響Fe2+ -H2O2構成的氧化還原引發體系活化能低,能在較溫和的溫度下引發反應,可以減少高溫度條件下木質素接枝副反應的產生。實驗選擇30~50℃ 5個水平的溫度條件考察溫度對接枝效果的影響,結果表明溫度控制在40℃時接枝效果最好。反應溫度的影響有兩方面的因素:一方面升高反應溫度,引發劑的分解速率增大,鏈引發及鏈增長反應均加快,所以接枝率及接枝效率增大;另一方面,當反應溫度升至一定程度后,體系中自由基增多,加速了均聚反應、鏈轉移及鏈終止反應,故使接枝率及接枝效率減小。

    e.反應時間的影響反應時間對木質素珠體接枝反應的影響,主要是在反應的開始階段中,溶液中的單體濃度較大,反應速度較快,反應的接枝率、接枝效率升高快,但是到一定時間后單體引發劑的濃度逐漸變小,接枝率、接枝效率都將維持一個定值。反應時間過于長久,氧化終止的反應,鏈轉移的反應,發生均聚的反應的概率都將增加,所以接枝率,接枝效率都將略微下降。最佳的反應時間為2h。

    相關鏈接:木質素與丙烯酰胺接枝共聚

     

     

    文章來源:《水處理化學品手冊》

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    【關鍵詞】丙烯酸 甲醇 乙醇 國家標準物質 藥品對照品 進口標準品 化學試劑 普天同創
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